如何辨别sem与tem图:【材料课堂】如何拍出高质量SEM、TEM照片!

利用电子显微镜来分析研究物体的组织形貌如何辨别sem与tem图、结构特征,是现在科研实验最常用的方法之一。但能否拍出好形貌直接取决于样品制作的好坏,因而制作出符合要求的样品成为整个实验的关键。下面小编综合整理了制备各种材料SEM和TEM样品的方法,希望对各位实验猿们有所帮助。

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扫描电镜SEM

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样品要求

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固体如何辨别sem与tem图,无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定

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常用方法

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一般分块状样品如何辨别sem与tem图、粉末样品和截面样品制备三类

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1、块状样品

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低倍率观察(<5万倍)-- 导电胶带高倍率观察(>5万倍)-- 液体导电胶

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2、粉末样品

可以直接固定在导电胶带或者液体导电胶上,见图

注意:如果是导电胶带,揭下来的剥离纸一定要倒着放,撒完样品后在用剥离纸干净的面压一下,固定的才回牢

如果是液体导电胶,最好是用水溶性的,不容易和样品发生反应,撒样品的时间点控制在导电胶快干的时候撒,才能使样品达到半浸没状态。

也可以用分散法:

3、截面样品

如果是硅片或者是玻璃,需要用到玻璃刀,见图

注意:用玻璃刀划的时候要让开观察的面,也就是说可以上面和下面各划一下,然后再掰就可以了根据不同样品材质,有的时候是正面掰好,有的时候是从背面掰好。

对于薄膜类的样品,可以用液氮粹断,如下图

更先进的电镜制样方法

了解更多,请点击 → 材料课堂:SEM扫描电镜必备知识!氩离子切割技术是一种利用宽离子束(〜1mm)来切割样品,以获得宽阔而精确的电子显微分析区域的样品表面制备技术。一个坚固的挡板遮挡住样品的非目标区域,有效的遮蔽了下半部分的离子束,创造出一个侧切割平面,去除样品表面的一层薄膜。

氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光,去除损伤层,从而得到高质量样品,用于在 SEM,光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。

透射电镜TEM

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样品要求

样品被观察区对入射电子必须是“透明”的。电子穿透样品的能力与其本身能量及样品所含元素的原子序数有关。一般透射电镜样品的厚度在100nm以下。对于高分辨电镜样品,厚度必须小于10nm。样品必须牢固。以便能经受电子束的轰击,并防止装卸过程中的机械振动而损坏。对于易碎的块状样品,必须将其粘在铜网上,铜网对样品起着加固作用。对于粉末样品,可设法将其分散在附有支持膜(如火棉胶膜、微栅膜、超薄炭膜)的铜网上,铜网及火棉胶膜对粉末样品起支撑、承载和黏附作用。生物样品则必须先固定、硬化,然后切成超薄切片,再置于覆有支持膜的载网上。样品必须具有导电性。对于非导电样品,应在表面喷一层很薄炭膜,以防止电荷积累而影响观察。防止样品被污染。在制样过程中,样品的超微结构必须得到完好的保存。应严格防止样品被污染和样品结构及性质的改变(如相变、氧化等)。具体样品制备请参考之前一篇文章→材料课堂:TEM透射电镜的样品制备方法。

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载网与支持膜的选用

载网通常是一种多孔的金属片,对样品起加固和支撑作用。载网可以用Cu、Ni、Mo、Al、W、Au及尼龙等材料制作,但通常使用Cu制作,故统称铜网。它有许多不同的规格,可根据样品的性质选择使用。大多数透射电镜样品在制样时,为了确保样品能搭载在“载网”上,会在“载网”上覆一层有机膜,称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网,称为“载网支持膜”。

支持膜为一层非晶质的薄膜,厚约20nm。它在电子束照射下应该是“透明的”,本身并无任何结构,且与样品不会发生反应。

下面具体介绍支持膜的分类:

1、无孔碳支持膜系列

碳支持膜是在方华膜(也可用火棉胶)上再覆盖一层碳,是最常见并被广泛采用的支持膜。当样品放在电镜中观察时,“载网支持膜”在电子束照射下,会产生电荷积累,引起样品放电,从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以,在支持膜上喷碳,提高支持膜的导电性,达到良好的观察效果。一般膜厚度为7-10nm。碳支持膜是以有机层为主,膜层较薄,背底一般影响很小。通常用水或乙醇分散样品,支持膜均不会受腐蚀。

如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法:

1.树脂包埋,超薄切片;2.可以使用双联网碳支持膜。

双联网碳支持膜

2、纯碳支持膜系列

纯碳支持膜是在碳支持膜的基础上,将有机层用特殊方法去除后得到的纯碳膜,很适合需要在有机溶剂或高温下处理的样品(如:氯仿、四氢呋喃等有机溶剂下使用)。适合观察10nm以上的样品。膜总厚度:20~40nm。

超薄碳支持膜是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料,如:10nm以下的样品,分散性极好,如果用微栅就有可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以,用超薄碳膜,就会得到很好的效果。

3、有孔(微栅)支持膜系列

在制作支持膜时,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜”,它也是经过喷碳的支持膜,一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以,观察管状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜,效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时,更是最佳的选择。

4、非碳材料支持膜系列

纯方华膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,可溶于二氯乙烷或三氯甲烷溶液,所形成的膜,强度高,透过率好。由于无碳方华膜是纯的有机膜,上面没有任何镀层物质,所以膜的弹性好,背底影响小,可支持多种样品观察。是承载超薄切片的理想材料,在观察纳米粉末等材料时,也表现的非常出色。但方华膜因导电性能不好,在电子束照射下,会因高温或电荷积累,引起局部受热碳化,产生局部黑斑,样品漂移,甚至使膜破碎,损伤被观察样品。通常在100kv电镜上使用较多。膜厚度通常为10-15nm。推荐选用200目载网。

镀金支持膜:是在一层有机方华膜上再覆盖一层金膜,便于EDS检测。膜厚度:10~20nm。推荐选用200目载网。

氮化硅薄膜窗格:可承受1000°C以上的高温。弹性较好,适用于各种样品制备技术,在电子束轰击下比较稳定,衬度及亲水性较碳膜稍差。

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如何区别载网正反面

比较靠谱的方法是通过对比载网边缘与中间区域亮度,碳膜的一面被视为正面。

正面:载网边缘与中间区域亮度相同反面:载网边缘的亮度高于中间区域

最后祝大家的样品,都能拍到满意的结果。

来源:金鉴实验室

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发布日期:2021年02月18日  所属分类:网络推广